實驗室精餾詳細操作過程培訓資料 

1.      精餾原理

精餾是化工生產中分離互溶液體混合物的典型單元操作，其實質是多級蒸餾，即在一定壓力下，利用互溶液體混合物各組分的沸點或飽和蒸汽壓不同，使輕組分（沸點較低或飽和蒸汽壓較高的組分）汽化，經多次部分液相汽化和部分氣相冷凝，使氣相中的輕組分和液相中的重組分濃度逐漸升高，從而實現分離。

精餾過程的主要設備有：精餾塔、再沸器、冷凝器、回流罐和輸送設備等。精餾塔以進料板為界，上部為精餾段，下部為提餾段。一定溫度和壓力的料液進入精餾塔后，輕組分在精餾段逐漸濃縮，離開塔頂后全部冷凝進入回流罐，一部分作為塔頂產品（也叫餾出液），另一部分被送入塔內作為回流液。回流液的目的是補充塔板上的輕組分，使塔板上的液體組成保持穩定，保證精餾操作連續穩定地進行。而重組分在提留段中濃縮后，一部分作為塔釜產品（也叫殘液），一部分則經再沸器加熱后送回塔中，為精餾操作提供一定量連續上升的蒸氣氣流。

2.      精餾操作要點（真空精餾）

⑴．   開車步驟

①． 檢查設備、物料、電源、水，使之符合開車要求。

②． 加料，將需要精餾的物料加入到干凈三口燒瓶中。

③． 檢查各連接點，防止泄漏。

④． 開冷卻水，開真空泵。

⑤． 升溫，插上電源，調節調壓器，使塔釜溫度按一定的速率上升。

⑥． 待塔頂溫度上升，有蒸發量時，調節好冷凝器出料閥，控制好出料量。

⑦． 在操作過程中根據要求調節好各點溫度，并且記錄好操作報表。

⑧． 定時或定量更換三角瓶（收集頂液）。

⑵．   停車步驟

①． 接通知停車。

②． 關調壓器，拔出電源插頭。

③． 停真空泵。

④． 關冷卻水。

⑤． 對相關設備、物料進行檢查。

⑶．   更換三角瓶

①．     在操作過程中，當三角瓶達到需要的液位時，需更換三角瓶。

②．     將與三角瓶連接的二只閥門關好。

③．     輕輕將三角瓶取下，更換上干凈的三角瓶。

④．     先將垂直方向的閥門打開，再將出料閥調至相應位置。

⑷．無油立式機械真空泵開停車步驟及注意事項

①．檢查水電氣及儀表,使之符合開泵要求。

②．加油至規定位置。

③．盤車靈活。

④．打開泵頭冷卻水。

⑤．打開泵出口閥和進口閥,啟動真空泵,抽至緩沖缸內真空達到-0.096MPa以上時,打開通塔閥。

⑥．當塔內真空度達到-0.096MPa以上時，已符合開車要求。

⑦．停真空泵時,先關通塔閥,然后停真空泵，zui后關冷卻水。

⑧．在泵運行過程中應加強巡回檢查,看泵機冷卻水是否中斷,聽泵機是否有異聲,遇到問題及時處理和匯報。

⑨．定期更換潤滑油,檢查皮帶松緊情況及時給皮帶上蠟。

⑩．定期對緩沖缸進行排液。

3.      精餾操作過程中安全注意事項

⑴． 操作工應熟悉接觸的物料的相關理化性質。

⑵． 在加料過程中應穿戴好相關的勞動防護用品。

⑶． 由于精餾裝置為玻璃制品，操作時動作應小心輕緩。

⑷． 升降臺放平整，三角瓶和燒鍋放置平穩。

⑸． 各連接點應接觸可靠牢固。

⑹． 在常壓精餾時應有放空口，如排出的為有害物質，應引至室外。

⑺． 加料時三口燒瓶中液位不易過滿。精餾結束時瓶中液位不易過低。

⑻． 調壓器指示位置應適宜，防止出現暴沸和沖塔現象。

⑼． 使用電器時應注意安全，防止觸電。

⑽． 在操作過程中應加強巡回檢查。

⑾． 按規定記錄好操作報表。